樣品溶劑進(jìn)行濃縮提純都有那幾種方法！

我們都知道做農殘分析，藥物篩選，液相、氣相、等實(shí)驗與質(zhì)譜分析前處理，需要對樣品溶劑進(jìn)行濃縮，那么蒸發(fā)、干燥、濃縮和純化的方法，常用的有那些你們知道嗎？
一、氣流吹蒸法
氣流吹蒸法是將空氣或氮氣吹入盛有凈化液的容器中，不斷降低液體表面蒸氣壓，使溶劑不斷蒸發(fā)而達到濃縮的目的。此法操作簡(jiǎn)單，但效率低，主要用于體枳較小、溶劑沸點(diǎn)較低溶液的濃縮，但蒸氣壓較高的組分易損失。對殘留分析，由于多數待測組分不是太穩定，所以一般是用氮氣作為吹掃氣體。如需在熱水浴中加熱促使溶劑揮發(fā)，應控制水浴溫度，防止被測物氧化分解或揮發(fā)，對于蒸氣壓高的農藥，必須在50℃以下操作，最后殘留的溶液只能在室溫下暖和氮氣流中除去，以免造成農藥的損失。
二、減壓濃縮法
有些待測組分對熱不穩定，在較高溫度下容易分解，采用減壓濃縮，降低了溶劑的沸點(diǎn)，既可迅速濃縮至所需體積，又可避免被測物分解。常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器，又稱(chēng)kD濃縮器，這種儀器是一種常用的減壓蒸溜裝置，這種儀器濃縮凈化液時(shí)具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體枳的特點(diǎn)，適合對熱不穩定被測物提取液的濃縮，特別適用于農藥殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外，還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。
三、旋轉蒸發(fā)器濃縮法
旋轉蒸發(fā)器通過(guò)電子控制，使燒瓶在適宜的速度下旋轉以增大蒸發(fā)面枳。濃縮時(shí)可通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。盛裝在蒸發(fā)燒瓶?jì)鹊奶崛∫?，在水浴或油浴中加熱的條件下，因在減壓下邊旋轉、邊加熱，使蒸發(fā)瓶?jì)鹊娜芤吼じ接趦缺谛纬梢粚颖〉囊耗?，進(jìn)行擴散，增大了蒸發(fā)面枳，并且，由于負壓作用，溶劑的沸點(diǎn)降低，進(jìn)一步提高了蒸發(fā)效率，同時(shí)，被蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶中，因此，該法較一般蒸發(fā)裝置蒸發(fā)效率成倍提高，并且可防止暴沸、被測組分氧化分解，蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝，回流至溶劑接收瓶中，使溶劑回收十分方便。旋轉蒸發(fā)濃縮器由機械部件、電控箱和玻璃儀器三大部分組成。目前旋轉蒸發(fā)器的生產(chǎn)廠(chǎng)家較多，型號多種。使用前，按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)進(jìn)行安裝即可。使用時(shí)，將安裝好的旋轉蒸發(fā)器用橡皮軟管接好真空泵，打開(kāi)真空泵測試負壓，用于檢測氣密性；接好冷凝管，打開(kāi)冷凝水閥門(mén)；調節升降桿，使蒸發(fā)瓶置于事先準備好的水浴中；加樣至蒸發(fā)瓶的1/2?2/3處，關(guān)閉進(jìn)樣口閥門(mén)，開(kāi)啟旋轉控制，當濃縮到一定體枳時(shí)，停止旋轉，取下蒸發(fā)瓶倒出濃縮液，取下溶劑接收瓶，將回收液倒入回收桶中，再接好旋轉瓶和接受瓶，繼續加樣蒸發(fā)，重復上述過(guò)程宜至凈化液全部濃縮完畢。
四、真空離心濃縮法
真空離心濃縮就是采用離心機、真空和加熱相結合的方法，在真空狀態(tài)下離心樣品，并通過(guò)超低溫的冷阱捕捉溶劑，從而將溶劑快速蒸發(fā)達到濃縮或干燥樣品的目的。離心濃縮后的樣品可方便地用于各種定性和定量分析。真空離心濃縮儀主要由離心主機、冷阱、真空泵三部分組成。
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湖南赫西儀器【真空離心濃縮儀ZLS-1】
總結：真空離心濃縮方法是可以對中、高、低沸點(diǎn)的溶劑都可以通過(guò)真空控制來(lái)實(shí)現溶劑濃縮的，既能保證樣品活性，又比凍干快好幾倍，比旋蒸和氮吹儀等處理樣品量大多了。